根據國家質(zhì)量監督檢驗檢疫總局和標準化管理委員會(huì )頒布的《GB 5009.4-2016 食品安全國家標準 食品中灰分的測定》,北京美誠依據以上標準,結合美誠陶瓷纖維馬弗爐的性能特點(diǎn),對灼燒法進(jìn)行了驗證,總結出適合美誠產(chǎn)品的實(shí)驗方法。
【實(shí)驗設備】
陶瓷纖維馬弗爐(灰化、灼燒、熔融、熱處理)
石墨消解器(預消解,趕酸、碳化)
其他設備:分析天平;植物粉碎機;含有干燥劑的干燥器
【實(shí)驗步驟】
1、坩堝預處理
將石英或瓷坩堝(帶蓋)洗凈后,放入陶瓷纖維馬弗爐中在525℃條件下灼燒30分鐘,待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時(shí)取出,置于干燥器中冷卻30分鐘、準確稱(chēng)重。坩堝重復灼燒至前后二次重量差不超過(guò)0.5mg為恒重。
2、樣品稱(chēng)量
將茶葉樣品經(jīng)過(guò)植物粉碎機粉碎過(guò)20目篩后,準確稱(chēng)取3.0g(精確至0.001g)粉碎后的茶葉樣品置于上述冷卻后坩堝中。茶葉樣品均勻分布在坩堝中,不要壓緊。
3、測定
將茶葉樣品放置在石墨消解器上加熱,使試樣充分碳化至無(wú)煙,然后置于陶瓷纖維馬弗爐中,在550℃條件下灼燒4小時(shí),待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時(shí)取出,置于干燥器中冷卻30分鐘。反復灼燒直至燒灼殘渣中沒(méi)有碳粒即表示灰化,前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
【實(shí)驗結果】
采用上述方法,對GBW10016(茶葉生物成分分析標準物質(zhì) )中灰分進(jìn)行測定,其結果符合標準。