一、開(kāi)機
1. 打開(kāi)電源。
2. 打開(kāi)控氣柜電源開(kāi)關(guān),預熱15min,將流量顯示儀調零。
二煉氣
1. 放置四個(gè)管堵,安裝法蘭。
2. 左右溫區均以3oC/min升溫至150 oC,保溫30min,加熱的同時(shí)抽真空,抽真空時(shí),法蘭將抽氣針閥打開(kāi)一點(diǎn),待真空壓力表降至-0.05 MPa時(shí),分三個(gè)階段*打開(kāi)(約3圈)針閥,至-0.1 MPa保持30min。
三、氣體置換
1. 關(guān)閉抽氣口法蘭上的針閥,打開(kāi)氣瓶約至0.04MPa以下,打開(kāi)氣柜上進(jìn)氣閥Tv1orTv2,同時(shí)觀(guān)察氣柜上的P1orP2壓力,打開(kāi)排氣閥Tv3,再打開(kāi)進(jìn)氣口法蘭上的針閥
2. 打開(kāi)MFC1or2至閥控位置,緩慢調節“設定"旋鈕至最大(1000ml/min),當法蘭真空壓力表達到0.01MPa時(shí),關(guān)閉其上針閥,調節流量為0,打開(kāi)抽氣口針閥,抽氣至-0.1MPa,再關(guān)閉抽氣口針閥。
3. 再二次打開(kāi)進(jìn)氣口針閥,緩慢開(kāi)流量至最大,真空壓力表至0.01MPa,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,調節流量為0,打開(kāi)抽氣口針閥,抽至-0.1MPa,再關(guān)閉抽氣口針閥,完成二次氣體置換。
4. 根據需要重復氣體置換(步驟3),一般三次,關(guān)閉真空泵。
四、實(shí)驗
1. 充入0.01MPa保護性氣體,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,等爐溫降至室溫,打開(kāi)抽氣口法蘭,取出兩個(gè)管堵。
2. 放入樣品至熱電偶位置,放入兩個(gè)管堵至要求位置,安裝法蘭。
3. 確認抽氣口針閥為關(guān)閉狀態(tài),打開(kāi)真空泵,再緩慢打開(kāi)針閥,真空壓力表降至-0.05MPa,分階段*打開(kāi)針閥至-0.01MPa,關(guān)閉抽氣口針閥,關(guān)閉真空泵。
4. 打開(kāi)進(jìn)氣口針閥,調節氣柜流量至最大,使真空壓力表達0.01MPa,打開(kāi)抽氣口針閥對外排氣,根據實(shí)驗要求調節流量,一般為100ml/min。
5. 兩側同時(shí)設定升溫程序,溫差不能超過(guò)300 oC。
6. 工作結束,降至室溫,取出樣品,再放入管堵,安裝法蘭。
7. 關(guān)閉進(jìn)氣口針閥,打開(kāi)真空泵,抽至-0.01 MPa,充入0.01MPa保護氣體,關(guān)閉進(jìn)氣口針閥。