實(shí)驗電爐高溫灰化的方法
1、樣品是否要預處理,如何進(jìn)行預處理,采樣何種方法,應根據樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮;
2、應盡量不用或少使用預處理,以便減少操作步驟,加快分析速度,也可減少預處理過(guò)程中帶來(lái)的不利影響,如引入污染、待測物損失等;
3、分解法處理樣品時(shí),分解必須,不能造成被測組分的損失,待測組分的回收率應足夠高;
4、樣品不能被污染,不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì);
5、試劑的消耗應盡可能少,方法簡(jiǎn)便易行,速度快,對環(huán)境和人員污染少。
高溫灰化法是利用熱能分解有機試樣,使待測元素成可溶狀態(tài)的處理方法。其處理過(guò)程是:稱(chēng)取0.5~1.0g(有些試樣要經(jīng)過(guò)預處理),置于適宜的器皿中,常用的是坩鍋,如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等,然后置于電爐進(jìn)行低溫碳化,直至冒煙近盡。再放入實(shí)驗電爐中,由低溫升至375~600℃左右(視樣品而定),使試樣灰化。試樣不同,灰化的溫度和時(shí)間也不相同,冷卻后,灰分用無(wú)機酸洗出,用去離子水稀釋定容后,即可進(jìn)行待測元素原子吸收法測定。